Hoe te distilleren (met afbeeldingen)

Destilling kan erg handig zijn voor het verwijderen van onzuiverheden en mineralen uit een oplossing of water. Wanneer een vloeistof wordt verwarmd, verdampt het in stoom en stijgt op. Dit proces scheidt water van minerale afzettingen die in een vloeibare of vaste vorm blijven. Zodra de damp afkoelt, condenseert het terug in vloeibare vorm die nu vrij is van onzuiverheden en kan worden verzameld en gebruikt. Het kan een tijdrovend proces zijn, maar is er een die zeer handig kan komen als je een vloeistof moet zuiveren.

Stappen

Methode 1 van 2:

Destilling met keukenartikelen

1. Zoek een grote pot met een deksel. De grootste pot waarmee je je handen kunt krijgen, kun je in staat om grotere hoeveelheden vloeistof te distilleren. De pot moet op zijn minst groot genoeg zijn om nog een kleinere container te houden zoals een metalen mengkom.

Als je een gebogen deksel hebt dat de pot zal bedekken, gebruik dan dat in plaats van een plat deksel. De vorm van een gebogen deksel zal helpen bij het verzamelen van condensatie naar het centrum.
Als je geen gebogen deksel kunt vinden, kun je wat aluminiumfolie gebruiken en het over een grote kom vormen om een gebogen vorm te krijgen. Dan kun je de folie, gebogen kant naar beneden, over de pot plaatsen en het op zijn plaats houden met het deksel. Dit zal helpen om het gecondenseerde water naar het centrum en uw verzamelcontainer te richten.

2. Plaats een verzamelcontainer in de grote pot. Selecteer een container die bestand is tegen kokende temperaturen.

Je wilt waarschijnlijk de verzamelcontainer naar de top van de pot verheffen. Je kunt een klein rack in de bodem van de pot plaatsen en je container bovenop steunen. U kunt zelfs een baksteen of iets dergelijks gebruiken, omdat deze niet in contact komt met de gedestilleerde vloeistof.

U kunt ook een gat in het deksel boren en een lengte van de slang gebruiken om de gedestilleerde vloeistof in een afzonderlijke container te verzamelen. Je moet echter bereid zijn om gaten in je kookgerei te doen om dit te doen.

3. Giet het vuile water in de grote pot. Zorg dat je geen van de vuile vloeistof in de verzamelcontainer krijgt.

Je wilt alleen de pot vullen, zodat het waterniveau een paar centimeter onder de hoogte van je verzamelcontainer is. Als het water te dicht bij de hoogte van de verzamelcontainer is, kan het in de container van gedestilleerd water spatten en besmetten.

4. Plaats het deksel ondersteboven over de pot. Door het deksel ondersteboven te plaatsen, helpt de gebogen hoek de waterdamp naar het midden te richten terwijl deze verzamelt en terugvallen in uw collectiepot. Een transparant deksel is ideaal, omdat het je in staat zal stellen om te zien wat er gebeurt.

Je kunt ook wat ijspakketten of koud water bovenop het deksel plaatsen om de damp sneller te helpen en terug te keren naar een vloeibare vorm.

5. Breng het water aan de kook. Zet de kachel in en verwarm het water. Controleer de temperatuur van het water en houd het op een langzame kook. Je wilt vermijden om het water te veel te verwarmen en het vuile water spatten in je collectiepot. Pas de temperatuur indien nodig aan.

6. Kook de inhoud totdat de vloeistof bijna verdwenen is. Kook de pot niet drogen of je zult het risico lopen het permanente schade aan te brengen. Laat de gedestilleerde vloeistof cool.

Het kan enkele uren na koken duren om een aanzienlijke hoeveelheid vloeistof te verzamelen, dus wees geduldig.

Methode 2 van 2:

Destilling met labmaterialen

1. Ken het kookpunt van de stof die u wilt distilleren. Over het algemeen werkt eenvoudige destillatie (zoals hier beschreven) voor stoffen die zich onder 200c kookt. Daarboven kunnen veel verbindingen ontbinden, dus een vacuümdestillatie wordt aanbevolen.

Als je het kookpunt van de stof niet kent, wil je destilleren, een erg ruig De vuistregel is dat het kookpunt van een verbinding rond 15 c stijgt voor elke koolstof die aan de ketting is toegevoegd. Zoek een verbinding structureel vergelijkbaar met degene die u wilt distilleren en voeg 15 c per extra koolstof toe.

2. Giet de vloeistof in een destillerende kolf. Neem de vloeistof die u wilt zuiveren en giet het in de destillerende kolf. Vul de kolf alleen tussen de helft en tweederde vol, dus de vloeistof duurt niet te lang om te verdampen.

3. Plaats de destillerende kolf over de warmtebron. U kunt een standaard gebruiken om de kolf boven de brander of warmtebron vast te houden.

Misschien wilt u ook een wastafel met zand gebruiken om de destillerende kolf op te laten in plaats van direct over de brander. Dit zal voorkomen dat de vloeistof te gewelddadig wordt gekookt, omdat het zand helpt om de warmte gelijkmatig te verdelen.

4. Sluit de condensor aan. Bevestig het ene uiteinde van de condensor aan de opening aan de bovenkant van de destillerende kolf. De condensor moet naar beneden gebogen zijn om de waterstroom naar de verzamelfles te helpen.

De condensor heeft 2 buizen, een binnenkant van de andere. De condensor zal de damp overbrengen naar de verzamelcontainer en helpt om het terug te koelen in een vloeibare vorm.

5. Verbind de "varken" Als je vacuümdestillatie doet. Dit is een stuk glaswerk met een vacuümadapter, een inham en verschillende verkooppunten voor het aansluiten van kolven. Zorg ervoor dat je het gewricht tussen het varken en de condensor smeert, zodat je gemakkelijk fracties kunt veranderen.

6. Plaats de collectie beker onder de condensor. Plaats de beker of kolf onder de opening aan het einde van de condensor. De vloeistof zal naar buiten druppelen terwijl de damp afkoelt en in de beker onder de onderstaande wordt verzameld.

U kunt er ook voor kiezen om de collectiecontainer rechtstreeks op de condensor aan te sluiten als u de materialen hebt om dit te doen (als u een vacuümdestillatie doet, moet u dit doen om het systeemvacuüm te handhaven).

7. Schakel de warmtebron in en sluit het vacuüm aan indien van toepassing. Breng de vloeistof aan de kook en controleer de temperatuur. Misschien wilt u een thermometer gebruiken om de temperatuur te controleren en de vloeistof net boven het kookpunt te houden, zodat het niet te snel warmt. Pas het branderniveau indien nodig aan.

8. Monitor de temperatuur van de destillatie met behulp van de thermometer. Voor een tijdje zal de temperatuur van de thermometer niet veranderen, maar zodra voldoende damp opbouwt, moet de temperatuur snel stijgen en vervolgens op niveau af. Deze waarde is het kookpunt van de compound bij de druk.

9. Verzamel de gedestilleerde vloeistof. Draai de warmte af zodra de destillerende kolf meestal leeg is. Verwarm de kolf niet tot het droog is, omdat u het glas kunt beschadigen. Laat de vloeistof afkoelen in de verzamelfles.

Als je wilt dat de verzamelde vloeistof sneller koelt, kun je de verzamelcontainer in een bad van koud of ijswater plaatsen.

10. Bekijk de temperatuur. Als het weer begint te schieten, schakelt u op het ontvangende kolven. Dit betekent dat een verbinding in het mengsel is voltooid, en dat een andere hogere kokende fractie nu uitkomt. Wanneer de temperatuurniveaus uitklepen, schakelt de kolven weer in - dit zal resulteren in meer pure facties.

Wanneer de temperatuur begint te vallen, en niet gedurende een aanzienlijke periode stijgt, is de destillatie voorbij. Schakel op dit punt de warmte uit, druk het systeem af (indien van toepassing) en controleer uw facties.

11. Controleer de zuiverheid van uw facties. Gebruik Proton Nuclear Magnetic Resonance en onderzoek uw spectra. Zien de facties er schoon uit? Zo ja, je bent klaar. Als dat niet het geval is, moet u mogelijk opnieuw indelen of een alternatieve methode van zuivering gebruiken, zoals kolomchromatografie.

Tips

Het distilleren van een aanzienlijke hoeveelheid water kost tijd, dus zorg ervoor dat u dienovereenkomstig plannen.

Snuifwater om te zien of uw destillatie heeft gewerkt. Gedestilleerd water zal geen geur hebben.

Waarschuwingen

Ruik geen chemicaliën die je in het laboratorium hebt gedistilleerd. Gebruik in plaats daarvan spectroscopische methoden om de zuiverheid van de stof te bevestigen.

Pas op voor stoten (oververhitting, gevolgd door massale bubble-formatie) bij het verwarmen van vloeistoffen. Het wordt gesuggereerd om een kokende substantie continu te roeren als het is verwarming, zodat het niet buitengewoon grote bubbels kan maken.

Gebruik voorzichtig bij het hanteren van hete vloeistoffen en materialen.

Als je een vacuümdestillatie uitvoert, kijk dan voor Star Cracks! Een single star crack kan resulteren in een fles improvoding.